Một lò phản ứng sắc tố là gì: tổng hợp, phân tán và thiết kế quy trình

Trả lời câu hỏi chính:Một lò phản ứng sắc tố là gì?Một lò phản ứng sắc tố là một thùng hỗn hợp trong đó sắc tố hữu cơ hoặc vô cơ được tổng hợp hóa học hoặc phân tán vật lý thành một chất mang, và hầu hết các nhà máy đều thực hiện cả hai nhiệm vụ.Tập hợp bao gồm kết nối azo, trong đó muối diazonium phản ứng với một thành phần kết nối ở 0-5 °C và độ pH kiểm soát 4-7 để tạo ra chromophore và hình thành phthalocyanine,mà thay vào đó đòi hỏi 180-220 °C trong dung môi sôi nổiPhân tán là một hoạt động vật lý trong đó các phân tích được phá vỡ thành một kích thước hạt mục tiêu 0,1-1 micrometer bằng cách sử dụng một máy phân tán cắt cao chạy với tốc độ đầu 15-30 m/s.Do đó lò phản ứng phải trải rộng một phạm vi bất thường: ghép lạnh ở một đầu, tổng hợp nóng ở đầu kia và phân tán năng lượng cao ở giữa,đó là lý do tại sao các nhà máy sắc tố thường chỉ định một số tàu chuyên dụng hơn là một máy phổ biến.

1Hai lớp nhiệm vụ mà một lò phản ứng sắc tố phải phục vụ

Sự tổng hợp và phân tán đặt ra các yêu cầu gần như đối lập và trộn chúng trong một bình là nguồn phổ biến nhất của các vấn đề về chất lượng:

• Kết nối azo và tổng hợp nhiệt độ thấp:Các sắc tố azo, chiếm khoảng một nửa tổng số sắc tố hữu cơ, được tạo ra bằng cách diazotise một amine thơm chính với natri nitrit và axit hydrochloric ở 0-5 °C,sau đó kết hợp muối diazonium kết quả với một naphthol, thành phần acetoacetanilide hoặc pyrazolone. Cả hai bước đều bị hạn chế chặt chẽ. muối diazoni phân hủy ở nhiệt độ trên 5-10 °C, phát triển nitơ và tạo thành các sản phẩm phụ nhựa,do đó, bình cần một vỏ nước muối hoặc glycol lạnh với dung lượng đủ để hấp thụ nhiệt ngoài của diazotisationTốc độ kết nối được điều chỉnh bởi pH, phải được giữ trong một dải hẹp, thường là 4-7, bằng cách thêm đồng thời axit hoặc kiềm,kể từ khi pH sai chỉ đơn giản là tạo ra vị trí nối sai trên vòng và do đó màu sắc saiHình dạng tinh thể và kích thước hạt, quyết định độ bền màu sắc và độ minh bạch, được đặt ở đây và không thể dễ dàng được điều chỉnh sau đó.
• Phthalocyanine và tổng hợp nhiệt độ cao:Copper phthalocyanine blue and green are made by reacting phthalic anhydride or phthalonitrile with a copper salt and urea or a nitrogen source at 180-220°C in a high-boiling solvent such as alkylbenzene or trichlorobenzene, với một chất xúc tác molybden hoặc ammonium molybdate. lò phản ứng là một bình áp suất nóng với một bộ ngưng tụ trào ngược và một hệ thống phục hồi dung môi,và nó phải xử lý một hỗn hợp không đồng nhất trở nên rất dày khi phản ứng tiến hànhSau khi tổng hợp, sắc tố thô được dán axit hoặc nghiền muối để phát triển dạng sắc tố,vì sản phẩm tổng hợp là một chất thô, tinh thể không sắc tố. con đường này là đầu tư và năng lượng thâm nhập, và các hệ thống phục hồi dung môi và xử lý thông thoát thống trị nhà máy hơn là lò phản ứng.
• Phân tán và khâu hóa cao:Màu sắc tố như được sản xuất đến dưới dạng phân khối 10-100 micromet, và độ mạnh màu sắc, độ sáng và độ minh bạch có thể đạt được phụ thuộc vào việc phá vỡ chúng thành các hạt chính 0.05-1 micrometPhân tán được thực hiện trong ba giai đoạn. Trộn trước làm ướt bề mặt sắc tố với dung dịch nhựa hoặc chất hoạt tính bề mặt, thay thế không khí và nước bị mắc kẹt.thường với một máy phân tán rotor-stator có tốc độ đầu đạt 15-30 m/s, hoặc với một máy xay hạt cho các loại tốt nhất. Letdown sau đó pha loãng tập trung vào công thức cuối cùng dưới sự khuấy động nhẹ nhàng,bởi vì cắt thêm ở giai đoạn đó có thể làm hỏng sự phân tán đã phát triển hoặc tái hợp nóNhiệt độ phải được kiểm soát toàn bộ, vì năng lượng đầu vào lớn và nhiều sắc tố hữu cơ nhạy cảm với nhiệt.
• Kết thúc: lọc, rửa và sấy khô:Những gì tiếp theo lò phản ứng xác định sắc tố cuối cùng như lò phản ứng.và rửa để loại bỏ muối, rất quan trọng bởi vì chất điện giải còn lại gây ra rò rỉ trong lớp phủ hoàn thiện và làm giảm độ bóng.,và các điều kiện sấy khô xác định độ cứng hạt cuối cùng: sấy khô quá mức tạo ra các phân khối cứng mà không có số lượng phân tán nào sẽ bị phá vỡ.phủ các hạt bằng silica, alumina hoặc một chất sửa đổi hữu cơ để cải thiện khả năng phân tán, độ bền với thời tiết hoặc rheology.Sự xả lò phản ứng phải phù hợp trong chất rắn và kích thước hạt hoặc thiết bị hạ lưu không thể được tối ưu hóa.

2Thiết kế một lò phản ứng sắc tố cho sự nhất quán màu sắc

Ba quyết định thiết kế quyết định liệu một cây có thể chạm vào một bóng và giữ nó lô sau lô:

• Lựa chọn Agitator theo nhiệm vụ:Không có một bộ khuấy động đơn lẻ nào phục vụ tất cả các nhiệm vụ sắc tố. Diazotisation và nối cần một động cơ cắt thấp, dòng chảy cao, thường là một tua-bin lưỡi dao nghiêng hoặc một thủy cánh,bởi vì mục tiêu là nhanh chóng pha trộn khối lượng axit, nitrite và kết nối thành phần và nhanh chóng loại bỏ của exotherm ở tường áo khoác, không cắt.bởi vì khối lượng dày và phim tường thống trị chuyển nhiệtPhân tán cần ngược lại: một rotor-stator cắt cao, một đĩa hòa tan, hoặc một sự kết hợp đồng trục của một disperser tốc độ cao với một neo chậm mà giữ cho toàn bộ lô di chuyển.Xác định thông lượng theo tốc độ đầu chứ không phải theo rpm là điều cần thiết, bởi vì cùng một tốc độ trục trong một tàu lớn mang lại tốc độ đầu thấp hơn nhiều và phân tán yếu hơn nhiều.
• Nhiệt độ và độ pH kiểm soát chính xác:Màu sắc được thiết lập bởi hình dạng tinh thể và kích thước hạt, và cả hai đều là các chức năng của nhiệt độ và pH trong quá trình phản ứng.bởi vì một sự gia tăng ngay cả 3-5 ° C thay đổi thói quen tinh thể và do đó bóng và độ minh bạchĐiều này đòi hỏi một bình áo khoác với nước muối lạnh hoặc glycol, khu vực rộng rãi,và một hệ thống điều khiển dự đoán nhiệt ngoài bằng cách tăng cường nguồn cấp phản ứng thay vì phản ứng với nhiệt độ tăng sau khi nó xảy ra. pH phải được duy trì trong khoảng cộng hoặc trừ 0,2 đơn vị trong quá trình ghép nối, đòi hỏi một đầu dò phản ứng nhanh, được đặt tốt, một máy bơm đo với một vòng quay rộng,và một điểm bổ sung nằm trong vùng hỗn loạn cao gần bánh xe thay vì ở bề mặt chất lỏng, nơi mà nó sẽ mất nhiều giây để trộn.
• Vật liệu, làm sạch và nhiễm trùng chéo:Các nhà máy sơn màu tạo ra nhiều màu trong cùng một thiết bị và rủi ro chất lượng chủ yếu là sự chuyển tiếp từ lô trước. thép không gỉ, thường là 316L với kết thúc đánh bóng hoặc đánh bóng điện,là tiêu chuẩn bởi vì nó có thể làm sạch và không đóng góp sắtThép lót thủy tinh được sử dụng khi hóa chất có axit hoặc clo, như trong công việc diazonium, mặc dù nó có chuyển nhiệt kém hơn.Thiết kế để làm sạch không có chân chết, không có vết nứt ở trục khuấy hoặc pha, thoát nước đầy đủ, và hoặc một hệ thống làm sạch tại chỗ với bóng phun hoặc, cho các nhà máy nhỏ hơn, một thiết kế cho phép làm sạch bằng tay nhanh chóng.Nhiều nhà sản xuất dành riêng các bình theo gia đình màu sắc, giữ màu vàng, màu đỏ và màu xanh lá cây tách biệt, bởi vì ngay cả một vệ sinh kỹ lưỡng không thể loại bỏ tất cả các dấu vết từ một rãnh gasket.

Nhiệm vụ lò phản ứng sắc tố

Câu hỏi thường gặp (FAQ)

Q: Sự khác biệt giữa tổng hợp sắc tố và phân tán sắc tố là gì?

A: Tạo ra phân tử sắc tố và cấu trúc tinh thể của nó thông qua phản ứng hóa học, trong khi phân tán phá vỡ các tập hợp vật lý của sắc tố đã tồn tại.một sắc tố azo được tạo ra bằng cách diazotisation và kết nối ở 0-5 °C, và các điều kiện xác định hình dạng tinh thể, kích thước hạt và do đó bóng, độ minh bạch và độ bền; một sai lầm ở đây không thể được sửa chữa xuống dòng.năng lượng được áp dụng cho các hạt riêng biệt bị dính với nhauVì vậy, cùng một bột sắc tố có thể cho kết quả rất khác nhau trong các công thức khác nhau.và tại sao một nhà máy cần cả một bình phản ứng được kiểm soát tốt và một bước phân tán cắt cao riêng biệt thay vì cố gắng làm cả hai trong một máy.

Hỏi: Tại sao kết nối azo phải chạy dưới 5 °C?

A: Bởi vì chất trung gian diazonium không ổn định về nhiệt. Muối diazonium phân hủy nhanh chóng trên khoảng 5-10 °C, giải phóng nitơ và hình thành nhựa phenol và các sản phẩm phụ màu khác;rằng phân hủy tiêu thụ các phản ứng mà nên được kết nốiNhiệt độ thấp cũng ảnh hưởng đến kết quả quan trọng nhất về mặt thương mại:hình dạng tinh thể và phân bố kích thước hạt được tạo ra trong quá trình ghép nối xác định độ bền nhuộm, sự minh bạch và luân hồi của sắc tố hoàn thành, và cả hai đều nhạy cảm với tốc độ hình thành và phát triển của hạt nhân, do đó phụ thuộc vào nhiệt độ.Vì lý do này, lò phản ứng cần dung lượng nước muối hoặc glycol lạnh chuyên dụng có kích thước cho nhiệt độ ngoại nhiệt diazotisation, không chỉ để làm mát môi trường.

Hỏi: Làm thế nào để bạn đo lường liệu sự phân tán sắc tố có hoàn chỉnh hay không?

A: Ba phương pháp được sử dụng cùng nhau. Hegman fineness gauge, hoặc grindometer cung cấp một đọc nhanh trên sàn cửa hàng bằng cách vẽ sự phân tán xuống một rãnh cong và lưu ý nơi hạt xuất hiện đầu tiên;lớp phủ thường yêu cầu 5 đến 7 trên thang Hegman, tương ứng với kích thước hạt tối đa dưới khoảng 15-25 micromet.Phân xạ laser cung cấp phân bố kích thước hạt đầy đủ và được sử dụng khi mục tiêu là một d50 hoặc d90 cụ thể, thường là 0,1-1 micromet cho sắc tố hiệu suất cao. Và đo màu sắc, so sánh cường độ màu sắc và màu sắc với một tiêu chuẩn bằng quang phổ là thử nghiệm cuối cùng,bởi vì nó có thể có một phép đọc kích thước hạt chấp nhận được và vẫn chưa phát triển màu sắc đầy đủThực hành tốt là chạy rút xuống đầu tiên, sau đó xác nhận với kích thước hạt, sau đó phát hành trên màu sắc.

Hỏi: Điều gì gây ra sự thay đổi màu sắc trong một lò phản ứng sắc tố?

Đáp: Có năm nguyên nhân chiếm phần lớn. Động chuyển nhiệt độ trong quá trình ghép nối, vì ngay cả một vài độ cũng thay đổi thói quen tinh thể và màu sắc; đây là phổ biến nhất. Động chuyển pH,bởi vì vị trí nối trên vòng hoa thơm phụ thuộc vào pHSự thay đổi nguyên liệu thô, đặc biệt là trong độ tinh khiết và hàm lượng isomer của thành phần nối,đó là lý do tại sao vật liệu đến được chứng nhận bằng điểm nóng chảy và phân tích thay vì chỉ chấp nhận bằng chứng chỉTốc độ bổ sung và năng lượng pha trộn, điều khiển quá bão hòa địa phương và do đó hạt nhân hóa và kích thước hạt.đó là lý do tại sao các gia đình màu sắc thường được tách biệt theo bình và tại sao làm sạch xác minh vấn đề nhiều như phản ứng chính nó.