Wat is een pigmentreactor: synthese, dispersie en procesontwerp

Het beantwoorden van de kernvraag:Wat is een pigmentreactor?Een pigmentreactor is een gemengd vat waarin organisch of anorganisch pigment chemisch wordt gesynthetiseerd of fysiek in een drager wordt verspreid, en de meeste planten vervullen beide taken.De synthese omvat de azo-koppeling, waarbij een diazoniumzout wordt gereageerd met een koppelingscomponent bij 0-5°C en een gecontroleerde pH van 4-7 om de chromofore te vormen, en de vorming van phtalocyanine,die in plaats daarvan 180-220°C in een hoogkokend oplosmiddel vereistDispersie is een fysieke bewerking waarbij agglomeraten worden afgebroken tot een doeldeeltjesgrootte van 0,1-1 micrometer met behulp van een met een hoge scheersnelheid werkende disperser met een snelheid van 15-30 m/s.De reactor moet dus een ongewoon breed bereik hebben.: cryogene koppeling aan het ene uiteinde, hete synthese aan het andere uiteinde en tussenin hoge-energie-dispersie,Daarom specificeren pigmentplanten meestal meerdere speciale vaten in plaats van één universele machine..

1De twee taken die een pigmentreactor moet vervullen

Synthese en dispersie stellen bijna tegengestelde eisen en het mengen ervan in één vat is de meest voorkomende oorzaak van kwaliteitsproblemen:

• Azocouplage en lage temperatuur synthese:Azo-pigmenten, die ongeveer de helft van alle organische pigmenten uitmaken, worden verkregen door een primaire aromatische amine bij 0 tot 5 °C te diazotiseren met natriumnitriet en zoutzuur,vervolgens het resulterende diazoniumzout met een naphthol koppelenDe concentraties van diazoniumzouten worden bij een temperatuur van ongeveer 5 tot 10°C verlaagd, waardoor stikstof ontstaat en teer bijproducten worden gevormd.het vat heeft dus een gekoelde pekel of glycolmantel nodig met voldoende capaciteit om de exothermie van de diazotisering op te nemenDe koppelingssnelheid wordt bepaald door de pH, die in een smalle band, typisch 4-7, moet worden gehouden door gelijktijdige toevoeging van zuur of alkali.omdat de verkeerde pH gewoon de verkeerde koppelingspositie op de ring produceert en dus de verkeerde schaduwDe kristallenvorm en de deeltjesgrootte, die de tintsterkte en de transparantie bepalen, zijn hier ingesteld en kunnen later niet gemakkelijk worden gecorrigeerd.
• Phthalocyanine en hoge temperatuur synthese:Copper phthalocyanine blue and green are made by reacting phthalic anhydride or phthalonitrile with a copper salt and urea or a nitrogen source at 180-220°C in a high-boiling solvent such as alkylbenzene or trichlorobenzeneDe reactor is een verwarmd drukvat met een refluxcondensator en een oplosmiddelherwinningssysteem.en het moet een heterogeen mengsel behandelen dat zeer dik wordt naarmate de reactie vordertNa de synthese wordt het ruwe pigment met zuur geplakt of met zout gemalen om de pigmentvorm te ontwikkelen.aangezien het als gesynthetiseerd product een ruweDeze route is kapitaal- en energieintensief en de systemen voor het terugwinnen van oplosmiddelen en de ontlasting van de ventilatie domineren de installatie in plaats van de reactor zelf.
• Verplaatsing en afsplitsing bij hoge scheerkracht:Het geproduceerde pigment komt als agglomeraten van 10-100 micrometer en de kleursterkte, glans en transparantie die bereikt kunnen worden, zijn afhankelijk van het afbreken ervan tot primaire deeltjes van 0.05-1 micrometerDe dispersie vindt plaats in drie fasen. Het pigment wordt bevochtigd met de harsoplossing of het oppervlakteactieve middel, waardoor de opgesloten lucht en water worden vervangen.met een snelheid van meer dan 50 km/h,Letdown verdunt vervolgens het geconcentreerd product tot de definitieve formulering onder zacht roeren.omdat verdere scheer in dat stadium een reeds ontwikkelde dispersie kan beschadigen of reagglomererenDe temperatuur moet overal gecontroleerd worden, aangezien de energie-invoer groot is en veel organische pigmenten warmtegevoelig zijn.
• Afwerking: Filtratie, wassen en drogen:Het laatste pigment wordt gefilterd op een filterpers, een Nutsche-filter of een draaivakuümfilter.en gewassen om zouten te verwijderenDe perskoek, meestal 25-45% vaste stoffen, wordt vervolgens gedroogd in een dienblad, padel of sproeidroger.,en de droogomstandigheden bepalen de uiteindelijke hardheid van de deeltjes: bij overdrooging ontstaan harde agglomeraten die niet in grote hoeveelheden worden verspreid.het coachen van de deeltjes met silica, aluminiumoxide of een organische modificator om de dispergeerbaarheid, weervastheid of rheologie te verbeteren.de reactorontlading moet consistent zijn in vaste stoffen en deeltjesgrootte, anders kan de stroomafwaarde niet worden geoptimaliseerd.

2Ontwerp van een pigmentreactor voor kleurconsistentie

Drie ontwerpbeslissingen bepalen of een plant een schaduw kan raken en deze batch na batch kan houden:

• Selectie van de agitator volgens taak:Een enkele roermachine is niet geschikt voor alle pigmentfuncties.omdat het doel is een snelle massavermenging van het zuur, nitriet en koppelingscomponent en snelle verwijdering van de exotherm aan de mantelwand, niet scheer.omdat de massa dikker wordt en de wandfilm de warmteoverdracht domineertDe dispersie heeft het tegenovergestelde nodig: een rotor-stator met een hoge scheerkracht, een oplosdisc of een coaxiale combinatie van een hogesnelheidsdispersor met een traag anker dat de hele partij in beweging houdt.Het is van essentieel belang de doorvoer te specificeren op basis van de snelheid van de punt in plaats van op basis van de toerental, omdat dezelfde as snelheid in een groot vat een veel lagere punt snelheid en een veel zwakkere dispersie geeft.
• Temperatuur- en pH-controleprecisie:De kleur wordt bepaald door de kristallenvorm en de deeltjesgrootte, beide zijn functies van temperatuur en pH tijdens de reactie.omdat zelfs een stijging van 3-5°C de kristalgewoonten verandert en dus de schaduw en transparantieDit vereist een bekleed vat met gekoeld pekelwater of glycol, een ruim gebied,en een besturingssysteem dat de exothermie anticipeert door de reagensvoeding te verhogen in plaats van te reageren op een temperatuurstijging nadat het is gebeurd. de pH-waarde moet tijdens de koppeling op ongeveer plus-minus 0,2 worden gehandhaafd, wat vereist dat een snel reageerende, goed geplaatste sonde, een meetpomp met een brede draaibank,en een toevoegingspunt gelegen in de zone met hoge turbulentie in de buurt van de wervel en niet op het vloeistofoppervlak, waar het vele seconden zou duren om te mengen.
• Materialen, reiniging en kruisbesmetting:In de pigmentfabrieken worden in dezelfde apparatuur veel kleuren geproduceerd en het belangrijkste kwaliteitsrisico is de overdracht van de vorige partij.is standaard omdat het schoonmaakbaar is en geen ijzer bevatGlasgevoerde staal wordt gebruikt wanneer de chemie zuur of gechloreerd is, zoals bij diazoniumwerk, hoewel het een slechtere warmteoverdracht heeft.Ontwerp voor schoonmaak betekent geen dode benen, geen spleten in de roerende schacht of deflectoren, volledige drainage en ofwel een schoonmaaksysteem met sproeibollen of, voor kleinere installaties, een ontwerp dat een snelle handreiniging mogelijk maakt.Veel producenten wijden vaten aan volgens kleurfamilie, waarbij geel, rood en blauw gescheiden worden gehouden, omdat zelfs een grondige reiniging niet alle sporen van een pakgroef kan verwijderen.

Vergelijkingsmatrix voor de functies van de pigmentreactor

Vaak gestelde vragen (FAQ)

V: Wat is het verschil tussen pigmentsynthese en pigmentdispersie?

A: Synthese creëert het pigmentmolecuul en zijn kristallenstructuur door middel van chemische reactie, terwijl dispersie fysieke agglomeraten van al bestaande pigmenten breekt.een azo-pigment wordt gevormd door diazotisering en koppeling bij 0-5°C, en de omstandigheden bepalen de kristallenvorm, de deeltjesgrootte en dus de schaduw, transparantie en stevigheid; een fout hier kan niet stroomafwaarts worden gecorrigeerd.energie wordt toegepast op afzonderlijke deeltjes die aan elkaar vastzitten, zodat het pigment zijn volle kleursterkte en glans krijgt. Daarom kan hetzelfde pigmentpoeder in verschillende formuleringen zeer verschillende resultaten geven,en waarom een fabriek zowel een goed gecontroleerde reactievat als een afzonderlijke hoge scheerdispersiestap nodig heeft in plaats van beide in één machine te proberen.

V: Waarom moet de azocouplage onder 5°C worden uitgevoerd?

A: Omdat het diazonium tussenproduct thermisch onstabiel is. Diazoniumzouten ontbinden snel boven ongeveer 5-10 °C, waardoor stikstof vrijkomt en fenolische teer en andere gekleurde bijproducten worden gevormd;dat ontbinding verbruikt het reagens dat moet worden koppelingDe laagste temperaturen beïnvloeden ook het commercieel belangrijkste resultaat:de kristalvorm en de deeltjesgrootteverdeling die tijdens de koppeling worden geproduceerd, bepalen de tintsterkte, transparantie en rheologie van het afgewerkte pigment, en beide zijn gevoelig voor de snelheid waarmee kernen zich vormen en groeien, die op zijn beurt afhankelijk is van de temperatuur.Om deze reden heeft de reactor speciale gekoelde pekel- of glycolcapaciteit nodig die is afgestemd op de diazotiserings-exotherm., niet alleen voor omgevingskoeling.

V: Hoe meet u of een pigmentdispersie voltooid is?

A: Drie methoden worden tezamen gebruikt. De Hegman-fijnheidsmeter geeft een snelle aflezing van de werkvloer door de verspreiding in een conische groef te tekenen en te noteren waar de deeltjes voor het eerst verschijnen;De kwaliteit van de coatings vereist doorgaans 5 tot 7 op de Hegman-schaal, wat overeenkomt met een maximale deeltjesgrootte van minder dan ongeveer 15-25 micrometer.Laserdiffractie geeft een volledige deeltjesgrootteverdeling en wordt gebruikt wanneer het doel een specifieke d50 of d90 isDe kleurmeting, waarbij de tintsterkte en de tint met een standaard met behulp van een spectrophotometer worden vergeleken, is de ultieme test.omdat het mogelijk is een aanvaardbare deeltjesgrootte te hebben en nog steeds niet de volledige kleur te hebben ontwikkeldEen goede praktijk is om eerst de onttrekking uit te voeren, vervolgens te bevestigen met de deeltjesgrootte, en vervolgens te lossen op kleur.

V: Wat veroorzaakt variatie van batch-tot-batch-schaduw in een pigmentreactor?

A: Er zijn vijf oorzaken die er voor het grootste deel toe bijdragen. Temperatuurverschuiving tijdens de koppeling, aangezien zelfs een paar graden de kristalgewoonten en de schaduw veranderen; dit is de meest voorkomende.omdat de koppelingspositie op de aromatische ring afhankelijk is van de pH, en een verschuiving van een halve eenheid kan een andere isomeer met een andere kleur produceren.Daarom wordt het inkomende materiaal gekwalificeerd op basis van smeltpunt en test in plaats van alleen op basis van een certificaat te worden geaccepteerd.De toevoegingssnelheid en de vermengingsenergie, die de plaatselijke superversadiging en dus nucleatie en deeltjesgrootte beheersen.Daarom worden kleurfamilies vaak gescheiden door vat en waarom het reinigen van de verificatie even belangrijk is als de reactie zelf..