Che cos'è un reattore di pigmenti: sintesi, dispersione e progettazione del processo

Rispondendo alla domanda fondamentale:Cos'è un reattore per pigmenti?Un reattore di pigmento è un recipiente agitato in cui il pigmento organico o inorganico viene sintetizzato chimicamente o fisicamente disperso in un vettore, e la maggior parte delle piante svolge entrambi i compiti.La sintesi copre l'accoppiamento azoico, in cui un sale di diazonio viene reagito con un componente di accoppiamento a 0-5°C e un pH controllato di 4-7 per formare il cromoforo e la formazione di ftalocyanina,che invece richiede 180-220°C in un solvente ad alta ebollizioneLa dispersione è un'operazione fisica in cui gli agglomerati vengono decomposti fino a una dimensione particellare di 0,1-1 micrometro utilizzando un dispersatore ad alto taglio con una velocità di punta di 15-30 m/s.Il reattore deve quindi coprire un intervallo insolitamente ampio: accoppiamento criogeno ad una estremità, sintesi a caldo all'altra e dispersione ad alta energia nel mezzo,per questo le piante di pigmento di solito specificano più vasi dedicati piuttosto che una macchina universale.

1Le due classi di lavoro che un reattore di pigmenti deve servire

La sintesi e la dispersione impongono requisiti quasi opposti, e la miscelazione in un unico recipiente è la fonte più comune di problemi di qualità:

• Accoppiamento azoico e sintesi a bassa temperatura:I pigmenti azo, che rappresentano circa la metà di tutti i pigmenti organici, sono ottenuti diazotando un'amina aromatica primaria con nitrito di sodio e acido cloridrico a 0-5°C,quindi accoppiando il sale di diazonio ottenuto con un naftoloI sali di diazonio si decompongono al di sopra di circa 5-10°C, evolvendo azoto e formando sottoprodotti catrame.quindi il recipiente ha bisogno di una giubbotta di salamoia o di glicolo refrigerata con capacità sufficiente per assorbire l'esoterma di diazotizzazioneLa velocità di accoppiamento è regolata dal pH, che deve essere mantenuto in una banda stretta, in genere da 4 a 7, con l'aggiunta simultanea di acido o alcalino.dal momento che il pH sbagliato produce semplicemente la posizione di accoppiamento sbagliata sull'anello e quindi l'ombra sbagliataLa forma dei cristalli e le dimensioni delle particelle, che determinano la forza e la trasparenza della tintura, sono fissate qui e non possono essere facilmente corrette in seguito.
• Ftalacianina e sintesi ad alta temperatura:Copper phthalocyanine blue and green are made by reacting phthalic anhydride or phthalonitrile with a copper salt and urea or a nitrogen source at 180-220°C in a high-boiling solvent such as alkylbenzene or trichlorobenzeneIl reattore è un recipiente a pressione riscaldato con un condensatore di reflusso e un sistema di recupero dei solventi,e deve gestire una miscela eterogenea che diventa molto spessa man mano che la reazione procedeDopo la sintesi, il pigmento grezzo viene incollato con acido o macinato con sale per sviluppare la forma pigmentare.dal momento che il prodotto sintetizzato è un prodotto grossolanoQuesto percorso richiede molto capitale ed energia, e i sistemi di recupero dei solventi e di trattamento dei condotti d'aria dominano l'impianto piuttosto che il reattore stesso.
• Dispersione e deagglomerazione a forte taglio:Il pigmento prodotto arriva come agglomerati di 10-100 micrometri e la forza del colore, la lucentezza e la trasparenza raggiungibili dipendono dalla loro scomposizione in particelle primarie di 0.05-1 micrometroLa dispersione avviene in tre fasi: la pre-miscelazione bagna la superficie del pigmento con la soluzione di resina o il tensioattivo, sostituendo l'aria e l'acqua intrappolate; la deagglomerazione si effettua con un forte taglio;con una velocità di rotazione di 15-30 m/sPer ottenere le migliori qualità, Letdown dilui il concentrato fino alla formulazione finale sotto delicata agitazione.perché un ulteriore taglio in questa fase può danneggiare una dispersione già sviluppata o reagglomerarlaLa temperatura deve essere controllata in ogni momento, poiché l'apporto di energia è elevato e molti pigmenti organici sono sensibili al calore.
• Finitura: filtrazione, lavaggio e asciugatura:Ciò che segue il reattore determina il pigmento finale tanto quanto lo fa il reattore.e lavati per rimuovere i saliLa torta di stampa, in genere composta da solidi al 25-45%, viene quindi essiccata in un vassoio, una pagaia o un asciugatore a spruzzo.,e le condizioni di essiccazione determinano la durezza finale delle particelle: l'essiccazione eccessiva produce agglomerati duri che non si decompongono in quantità di dispersione.rivestimento delle particelle con silice, allumina o un modificatore organico per migliorare la dispersibilità, la resistenza alle intemperie o la reologia.la scarica del reattore deve essere coerente nei solidi e nella dimensione delle particelle, altrimenti l'apparecchiatura a valle non può essere ottimizzata.

2Progettazione di un reattore di pigmenti per la consistenza del colore

Tre decisioni di progettazione determinano se una pianta può colpire un'ombra e tenerla batch dopo batch:

• Selezione degli agitatori per incarico:Non esiste un unico agitatore che svolga tutte le funzioni di pigmento.perché l'obiettivo è una rapida miscelazione di acidoLa sintesi di ftalocyanina ad alta temperatura richiede un'ancora o un nastro elicoidale con raschianti a parete,perché la massa si ispessa e il film di parete domina il trasferimento di caloreLa dispersione ha bisogno dell'opposto: un rotore-statore ad alto taglio, un disco solvente o una combinazione coassiale di un dispersatore ad alta velocità con un'ancora lenta che mantiene in movimento l'intero lotto.È essenziale specificare il throughput per velocità di punta piuttosto che per giri al minuto, perché la stessa velocità dell'albero in un vascello di grandi dimensioni dà una velocità di punta molto più bassa e una dispersione molto più debole.
• Precisione di controllo della temperatura e del pH:Il colore è determinato dalla forma cristallina e dalla dimensione delle particelle, entrambe funzioni della temperatura e del pH durante la reazione.perché anche un aumento di 3-5 ° C cambia l'abitudine cristallina e quindi l'ombra e la trasparenzaQuesto richiede un recipiente con giacca con salamoia o glicolo raffreddato, area di dimensioni generosee un sistema di controllo che anticipa l'esoterma aumentando l'alimentazione del reagente piuttosto che reagire ad un aumento della temperatura dopo che si verifica. il pH deve essere mantenuto entro un limite di circa + o - 0,2 unità durante l'accoppiamento, il che richiede una sonda con risposta rapida e ben posizionata, una pompa di misurazione con ampio giramento,e un punto di aggiunta situato nella zona ad alta turbolenza vicino alla girante piuttosto che sulla superficie del liquido, dove ci vorrebbero molti secondi per mescolare.
• Materiali, pulizia e contaminazione incrociata:Gli impianti di pigmentazione producono molti colori nella stessa attrezzatura e il rischio di qualità dominante è il riporto dalla partita precedente.è standard perché pulita e non contiene ferroL'acciaio rivestito di vetro viene utilizzato quando la chimica è acida o clorurata, come nel lavoro con diazonio, anche se ha un trasferimento termico più scarso.Progettazione per la pulizia significa nessuna gamba morta, nessuna fessura nell'albero dell'agitatore o dei deflettori, drenaggio completo e un sistema di pulizia in posizione con sfere di spruzzo o, per impianti più piccoli, una progettazione che consente una pulizia manuale rapida.Molti produttori dedicano i recipienti per famiglia di colori, mantenendo gialli, rossi e blu separati, perché anche una pulizia completa non può rimuovere ogni traccia da una scanalatura di guarnizione.

Funzioni del reattore a pigmento Matrice di confronto

Domande frequenti (FAQ)

D: Qual è la differenza tra la sintesi dei pigmenti e la dispersione dei pigmenti?

R: La sintesi crea la molecola di pigmento e la sua struttura cristallina attraverso una reazione chimica, mentre la dispersione rompe gli agglomerati fisici di pigmento già esistenti.un pigmento azoico è prodotto da diazotizzazione e accoppiamento a 0-5°C, e le condizioni determinano la forma cristallina, la dimensione delle particelle e quindi l'ombra, la trasparenza e la rigidità; un errore qui non può essere corretto a valle.l'energia viene applicata a particelle separate che sono attaccate insieme, in modo che il pigmento sviluppi la sua piena intensità di colore e lucentezza.e perché un impianto ha bisogno sia di un vascello di reazione ben controllato e un passo di dispersione separato ad alto taglio piuttosto che cercare di fare entrambe in una macchina.

D: Perché l'accoppiamento azoico deve essere eseguito sotto i 5°C?

A: perché il diazonio è un intermedio termicamente instabile, i sali di diazonio si decompongono rapidamente al di sopra di circa 5-10 °C, rilasciando azoto e formando catrame fenolico e altri sottoprodotti colorati;che la decomposizione consuma il reagente che dovrebbe essere accoppiamentoLa bassa temperatura influisce anche sul risultato che conta maggiormente dal punto di vista commerciale:la forma cristallina e la distribuzione delle dimensioni delle particelle prodotte durante l'accoppiamento determinano la resistenza alla tintura, la trasparenza e la reologia del pigmento finito, ed entrambi sono sensibili alla velocità con cui i nuclei si formano e crescono, che a sua volta è dipendente dalla temperatura.Per questo motivo il reattore ha bisogno di una capacità di salamoia o glicolo raffreddati dedicata dimensionata per l'esoterma di diazotizzazione, non solo per il raffreddamento ambientale.

D: Come si misura se una dispersione del pigmento è completa?

R: Tre metodi vengono utilizzati insieme: il misuratore di finezza Hegman, o grindometer, fornisce una lettura rapida sul pavimento dell'officina disegnando la dispersione lungo una scanalatura conica e notando dove le particelle appaiono per la prima volta.;I gradi di rivestimento richiedono in genere da 5 a 7 sulla scala di Hegman, corrispondenti a una dimensione massima di particelle inferiore a circa 15-25 micrometri.La diffrazione laser fornisce una distribuzione completa delle dimensioni delle particelle ed è utilizzata quando l'obiettivo è un specifico d50 o d90E la misurazione del colore, confrontando la forza e l'ombra della tonalità con uno standard mediante spettrophotometro, è il test finale.perché è possibile avere una lettura accettabile della dimensione delle particelle e non hanno ancora sviluppato il colore completoLa buona prassi consiste nell'eseguire prima l'estrazione, poi confermare con la dimensione delle particelle, quindi rilasciare sul colore.

D: Cosa causa variazioni di tonalità da batch a batch in un reattore di pigmenti?

R: Cinque cause ne rappresentano la maggior parte: deriva della temperatura durante l'accoppiamento, poiché anche pochi gradi cambiano l'abitudine del cristallo e l'ombra; questa è la più comune.perché la posizione di accoppiamento sull'anello aromatico dipende dal pH, e uno spostamento di mezza unità può produrre un isomero diverso con un colore diverso.Per questo motivo il materiale in entrata è qualificato dal punto di fusione e dall'analisi piuttosto che accettato solo sul certificato.La velocità di aggiunta e l'energia di miscelazione, che controllano la sovrasaturazione locale e quindi la nucleazione e le dimensioni delle particelle.che è il motivo per cui le famiglie di colore sono spesso separati da recipiente e perché la pulizia verifica le questioni tanto quanto la reazione stessa.