안료 반응기란? 합성, 분산 및 공정 설계

핵심 질문에 답하기:안료 반응기란 무엇입니까?안료 반응기는 유기 또는 무기 안료가 화학적으로 합성되거나 물리적으로 캐리어에 분산되는 교반 용기이며, 대부분의 공장에서는 두 가지 작업을 모두 수행합니다. 합성에는 디아조늄 염이 0~5°C 및 제어된 pH 4~7에서 커플링 성분과 반응하여 발색단을 형성하는 아조 커플링과 대신 고비점 용매에서 180~220°C가 필요한 프탈로시아닌 형성이 포함됩니다. 분산은 15~30m/s의 팁 속도로 작동하는 고전단 분산기를 사용하여 응집체를 목표 입자 크기 0.1~1마이크로미터로 분해하는 물리적 작업입니다. 따라서 반응기는 한쪽 끝의 극저온 결합, 다른 쪽 끝의 고온 합성, 그 사이의 고에너지 분산 등 비정상적으로 넓은 범위에 걸쳐 있어야 합니다. 이것이 바로 안료 공장이 일반적으로 하나의 범용 기계가 아닌 여러 개의 전용 용기를 지정하는 이유입니다.

1. 안료 반응기가 제공해야 하는 두 가지 임무 등급

합성과 분산은 거의 반대되는 요구 사항을 요구하며 이를 하나의 용기에 혼합하는 것이 품질 문제의 가장 일반적인 원인입니다.

• 아조 커플링 및 저온 합성:전체 유기 안료의 약 절반을 차지하는 아조 안료는 0~5°C에서 아질산나트륨과 염산으로 1차 방향족 아민을 디아조화한 후 생성된 디아조늄 염을 나프톨, 아세토아세트아닐리드 또는 피라졸론 성분과 결합하여 만들어집니다. 두 단계 모두 엄격하게 제한되어 있습니다. 디아조늄염은 약 5~10°C 이상에서 분해되어 질소를 방출하고 타르 부산물을 형성하므로 용기에는 디아조화 발열을 흡수할 수 있는 충분한 용량을 갖춘 냉각된 염수 또는 글리콜 재킷이 필요합니다. 결합 속도는 산이나 알칼리를 동시에 첨가하여 좁은 띠(일반적으로 4~7)로 유지되어야 하는 pH에 의해 결정됩니다. 잘못된 pH는 단순히 고리의 잘못된 결합 위치를 생성하여 잘못된 색조를 생성하기 때문입니다. 착색력과 투명도를 결정하는 결정 형태와 입자 크기를 여기에서 설정하면 나중에 쉽게 수정할 수 없습니다.
• 프탈로시아닌 및 고온 합성:구리 프탈로시아닌 블루 및 그린은 무수프탈산 또는 프탈로니트릴을 알킬벤젠 또는 트리클로로벤젠과 같은 고비점 용매에서 180~220°C에서 구리염 및 요소 또는 질소 공급원과 몰리브덴 또는 몰리브덴산 암모늄 촉매와 반응시켜 만들어집니다. 반응기는 환류 응축기와 용매 회수 시스템을 갖춘 가열된 압력 용기이며, 반응이 진행됨에 따라 매우 두꺼워지는 불균일 혼합물을 처리해야 하므로 견고한 앵커 또는 나선형 리본 교반기가 필요합니다. 합성 후 조안료를 산으로 반죽하거나 염분하여 색소 형태를 생성하는데, 이는 합성된 생성물이 거친 비색소 결정이기 때문입니다. 이 경로는 자본 및 에너지 집약적이며 용매 회수 및 배출 처리 시스템이 반응기 자체보다는 플랜트를 지배합니다.
• 고전단 분산 및 응집 해제:제조된 안료는 10-100 마이크로미터의 덩어리로 도착하며 달성 가능한 색상 강도, 광택 및 투명도는 이를 0.05-1 마이크로미터의 기본 입자로 분해하는 데 달려 있습니다. 분산은 3단계로 이루어집니다. 사전 혼합은 수지 용액이나 계면활성제로 안료 표면을 적시고 갇혀 있는 공기와 물을 대체합니다. 응집 해제는 일반적으로 팁 속도가 15-30m/s에 도달하는 로터-스테이터 분산기 또는 최고 등급의 비드 밀을 사용하여 강렬한 전단을 적용합니다. 그런 다음 완만하게 교반하면서 농축액을 최종 제형으로 희석합니다. 왜냐하면 해당 단계에서 추가 전단이 이미 전개된 분산액을 손상시키거나 재응집시킬 수 있기 때문입니다. 에너지 투입량이 크고 많은 유기 안료가 열에 민감하므로 온도를 전체적으로 제어해야 합니다.
• 마무리: 여과, 세척 및 건조:반응기 뒤에 오는 것이 반응기만큼 최종 안료를 결정합니다. 안료 슬러리는 필터 프레스, 누체(Nutsche) 필터 또는 회전식 진공 필터에서 여과되고 세척되어 염분을 제거합니다. 이는 잔류 전해질이 완성된 코팅에서 응집을 일으키고 광택을 감소시키기 때문에 매우 중요합니다. 일반적으로 고형분 함량이 25~45%인 프레스 케이크는 트레이, 패들 또는 분무 건조기에서 건조되며 건조 조건에 따라 최종 입자 경도가 설정됩니다. 과도하게 건조하면 분산액이 아무리 많아도 분해되지 않는 단단한 덩어리가 생성됩니다. 일부 안료는 분산성, 내후성 또는 유변성을 개선하기 위해 입자를 실리카, 알루미나 또는 유기 개질제로 코팅하는 표면 처리를 받습니다. 전체적으로 반응기 배출은 고체 및 입자 크기가 일관되어야 합니다. 그렇지 않으면 다운스트림 장비를 최적화할 수 없습니다.

2. 색상 일관성을 위한 안료 반응기 설계

세 가지 설계 결정에 따라 식물이 그늘에 닿아 배치별로 유지될 수 있는지 여부가 결정됩니다.

• 의무별 교반기 선택:단일 교반기가 모든 안료 역할을 수행할 수는 없습니다. 디아조화 및 커플링에는 저전단, 고유량 임펠러(일반적으로 피치 블레이드 터빈 또는 수중익선)가 필요합니다. 목표는 산, 아질산염 및 커플링 구성 요소를 빠르게 대량으로 혼합하고 전단이 아닌 재킷 벽에서 발열을 신속하게 제거하는 것이기 때문입니다. 고온 프탈로시아닌 합성에는 질량이 두꺼워지고 벽 필름이 열 전달을 지배하기 때문에 벽 스크레이퍼가 있는 앵커 또는 나선형 리본이 필요합니다. 분산에는 그 반대가 필요합니다. 고전단 회전자-고정자, 디졸버 디스크 또는 고속 분산기와 전체 배치 이동을 유지하는 느린 앵커의 동축 조합이 필요합니다. rpm이 아닌 팁 속도로 처리량을 지정하는 것이 필수적입니다. 대형 용기에서 동일한 샤프트 속도는 팁 속도가 훨씬 낮고 분산이 훨씬 약하기 때문입니다.
• 온도 및 pH 제어 정밀도:색상은 결정 형태와 입자 크기에 따라 결정되며 둘 다 반응 중 온도와 pH의 함수입니다. 디아조화는 0~5°C에서 유지되고 목표의 몇 도 내에서 결합됩니다. 왜냐하면 3~5°C만 상승해도 결정 습관이 바뀌고 이에 따라 색상과 투명도가 바뀌기 때문입니다. 이를 위해서는 냉각된 염수 또는 글리콜이 포함된 재킷 용기, 넉넉한 크기의 영역, 발열 발생 후 온도 상승에 반응하기보다는 시약 공급량을 높여 발열을 예측하는 제어 시스템이 필요합니다. pH는 결합 중에 약 ± 0.2 단위 내에서 유지되어야 하며, 이를 위해서는 빠르게 반응하고 잘 배치된 프로브, 넓은 턴다운을 갖춘 정량 펌프, 혼합하는 데 몇 초가 걸리는 액체 표면이 아닌 임펠러 근처의 난류가 심한 구역에 위치한 추가 지점이 필요합니다.
• 재료, 청소 및 교차 오염:안료 공장은 동일한 장비에서 다양한 색상을 생산하며, 지배적인 품질 위험은 이전 배치에서 발생한 이월입니다. 일반적으로 광택 또는 전해연마 마감 처리된 316L인 스테인리스 스틸은 세척이 가능하고 많은 유기 안료의 색상을 변화시키는 철분을 함유하지 않기 때문에 표준입니다. 유리 라이닝 강철은 디아조늄 작업과 같이 화학 물질이 산성이거나 염소화된 경우에 사용되지만 열 전달은 더 좋지 않습니다. 청소를 위한 설계는 죽은 다리가 없고 교반기 샤프트 또는 배플에 틈이 없으며 완전한 배수, 스프레이 볼이 있는 현장 청소 시스템 또는 소규모 공장의 경우 신속한 수동 청소가 가능한 설계를 의미합니다. 많은 생산자들은 색상군별로 용기를 지정하고 노란색, 빨간색, 파란색을 별도로 유지합니다. 왜냐하면 철저하게 청소하더라도 개스킷 홈에서 모든 흔적을 제거할 수는 없기 때문입니다.

안료 반응기 업무 비교 매트릭스

자주 묻는 질문(FAQ)

Q: 색소합성과 색소분산의 차이점은 무엇인가요?

A: 합성은 화학 반응을 통해 안료 분자와 그 결정 구조를 생성하는 반면, 분산은 이미 존재하는 안료의 물리적 덩어리를 분해합니다. 합성에서 아조 안료는 0~5°C에서 디아조화 및 결합을 통해 만들어지며, 조건에 따라 결정 형태, 입자 크기, 그에 따른 색상, 투명도 및 견뢰도가 결정됩니다. 여기서 실수는 다운스트림에서 수정될 수 없습니다. 분산에서는 화학적 현상이 발생하지 않습니다. 서로 붙어 있는 개별 입자에 에너지가 적용되어 안료가 완전한 색상 강도와 광택을 발휘합니다. 이것이 바로 동일한 안료 분말이 다양한 제형에서 매우 다른 결과를 제공할 수 있는 이유이며, 공장에서는 하나의 기계에서 두 가지를 모두 수행하기보다는 잘 제어된 반응 용기와 별도의 고전단 분산 단계가 모두 필요한 이유입니다.

Q: 아조 커플링을 5°C 미만에서 작동해야 하는 이유는 무엇입니까?

A: 디아조늄 중간체는 열적으로 불안정하기 때문입니다. 디아조늄 염은 약 5~10°C 이상에서 빠르게 분해되어 질소를 방출하고 페놀 타르 및 기타 유색 부산물을 형성합니다. 그 분해로 인해 결합되어야 할 시약이 소모되어 수율이 떨어지며, 부산물이 색소를 오염시키고 색상을 흐릿하게 만듭니다. 낮은 온도는 또한 상업적으로 가장 중요한 결과에 영향을 미칩니다. 결합 중에 생성된 결정 형태와 입자 크기 분포는 완성된 안료의 착색 강도, 투명도 및 유변학을 결정하며, 둘 다 핵이 형성되고 성장하는 속도에 민감하며 이는 결국 온도에 따라 달라집니다. 이러한 이유로 원자로는 주변 냉각뿐만 아니라 디아조화 발열을 위한 전용 냉각 염수 또는 글리콜 용량이 필요합니다.

Q: 안료 분산이 완료되었는지 어떻게 측정합니까?

A: 세 가지 방법을 함께 사용합니다. Hegman 미세도 게이지(연삭계)는 테이퍼형 홈 아래로 분산액을 끌어내고 입자가 처음 나타나는 위치를 기록하여 작업 현장 판독을 신속하게 제공합니다. 코팅 등급은 일반적으로 Hegman 척도로 5~7이 필요하며 이는 약 15~25마이크로미터 미만의 최대 입자 크기에 해당합니다. 레이저 회절은 전체 입자 크기 분포를 제공하며 대상이 특정 d50 또는 d90(일반적으로 고성능 안료의 경우 0.1-1 마이크로미터)인 경우에 사용됩니다. 그리고 분광 광도계를 사용하여 표준과 착색 강도 및 색조를 비교하는 색상 측정이 최고의 테스트입니다. 왜냐하면 허용 가능한 입자 크기 판독값을 얻을 수는 있지만 아직 전체 색상이 발현되지는 않았기 때문입니다. 좋은 방법은 먼저 감소량을 실행한 다음 입자 크기를 확인한 다음 색상을 방출하는 것입니다.

Q: 안료 반응기에서 배치별 색상 변화의 원인은 무엇입니까?

A: 다섯 가지 원인이 대부분을 차지합니다. 커플 링 중 온도 드리프트. 몇 도만 변경해도 결정 습관과 색상이 바뀌기 때문입니다. 이것이 가장 일반적입니다. pH 드리프트는 방향족 고리의 결합 위치가 pH에 따라 달라지며, 단위의 절반이 이동하면 다른 색상의 다른 이성질체가 생성될 수 있기 때문입니다. 특히 커플링 구성 요소의 순도와 이성질체 함량에 있어서 원재료의 차이가 있기 때문에 들어오는 재료는 인증서만으로 승인되기보다는 녹는점과 분석법을 통해 검증됩니다. 국부적인 과포화와 이에 따른 핵형성 및 입자 크기를 제어하는 ​​첨가 속도 및 혼합 에너지. 그리고 이전 배치의 이월 또는 오염으로 인해 색상군이 종종 용기별로 분리되고 세척 확인이 반응 자체만큼 중요한 이유입니다.