Một lò phản ứng silicon là gì: Hóa học siloxane, cấu hình và mở rộng quy mô

Trả lời câu hỏi chính:Một lò phản ứng silicon là gì?Một lò phản ứng silicon là một bình hoặc máy biến đổi chlorosilanes hoặc siloxanes chu kỳ thành polydimethylsiloxane và copolymers của nó, trải qua thủy phân, mở vòng cân bằng polymerization,Phân nhân hóa chất xúc tác và khử biến động chân khôngHai hóa chất khác nhau định hình thiết kế. thủy phân nhanh chóng, nhiệt ngoài mạnh mẽ và giải phóng hydro clorua, vì vậy nó đòi hỏi khả năng chống ăn mòn và xử lý khí.Polymerization cân bằng được điều khiển nhiệt động học và chạy ở 140-180 °C với 10-100 ppm chất xúc tác kali silanolate, và nó có thể đảo ngược, vì vậy ở trạng thái cân bằng, hàm lượng lò phản ứng vẫn chứa 10-18% siloxan chu kỳ phải được tẩy sạch ở 150-200 ° C dưới 1-10 mbar xuống 100-1,000 ppm.Mức độ kỹ thuật xác định là độ nhớt: cùng một gia đình sản phẩm chạy từ một chất lỏng 10 cSt đến 1,000,000 cSt kẹo cao su, tương ứng với mức độ đa hóa từ khoảng 10 đến hơn 10,000, đó là lý do tại sao không có loại máy khuấy hoặc lò phản ứng nào phục vụ toàn bộ phạm vi.

1Hóa học siloxane đặt công suất lò phản ứng

Bốn đặc điểm hóa học phân biệt chế biến silicone với các quá trình phân phối khác:

• Hydrolyse và Silanol Condensation:Con đường công nghiệp bắt đầu với dimethyldichlorosilane phản ứng với nước để tạo ra một hỗn hợp các oligomer kết thúc silanol tuyến tính và các loài chu kỳ,giải phóng hai mol hydro clorua cho mỗi mol chlorosilanePhản ứng là nhanh chóng và mạnh mẽ exothermic, và hydro clorua hình thành axit clorua khi tiếp xúc với bất kỳ độ ẩm, do đó giai đoạn này đòi hỏi cấu trúc chống ăn mòn,Thép bao bì thủy tinh thông thường, Hastelloy hoặc một lớp lót fluoropolymer, cộng với một hệ thống hấp thụ và lau cho khí thông gió.Nhiệt độ được giữ dưới khoảng 40-60 °C bởi vì nó kiểm soát sự phân phối giữa các sản phẩm tuyến tính và chu kỳ và do đó năng suất của trung gian có thể sử dụngSự ngưng tụ tiếp theo của silanol để xây dựng chuỗi dài được xúc tác bởi cả axit và cơ sở và diễn ra ngay cả ở nhiệt độ phòng.có nghĩa là hydrolizat là phản ứng và không thể được lưu trữ vô thời hạn mà không có trọng lượng phân tử của nó trôi dạt.
• Polymerization cân bằng bằng cách mở vòng:Polymerization thương mại mở siloxan chu kỳ như octamethylcyclotetrasiloxane và decamethylcyclopentasiloxane với một chất xúc tác cơ bản, thường là kali silanolate ở 10-100 ppm, ở 140-180 °C.Cơ chế này không phải là một chuỗi tăng trưởng đơn giản để hoàn thành mà là một sự phân phối lại,trong đó các liên kết siloxane liên tục bị phá vỡ và tái tạo cho đến khi hệ thống đạt đến sự cân bằng nhiệt động lực giữa polyme tuyến tính và các loài chu kỳCác hậu quả thực tế là quan trọng. trọng lượng phân tử được thiết lập không phải bằng cách chuyển đổi mà bằng số lượng nút dây chuyền, thường là một chất lỏng ngắn có kết thúc trimethylsiloxy hoặc hexamethyl disiloxane.vì vậy công thức thay vì thời gian phản ứng xác định sản phẩmNhiệt độ phải đồng đều trong khoảng 1 ° C vì sự cân bằng phụ thuộc vào nhiệt độ và các điểm nóng di chuyển cả trọng lượng phân tử và hàm lượng chu kỳ.Và ở trạng thái cân bằng 10-18% khối lượng vẫn còn chu kỳ và phải được tẩy.
• Sự trung hòa chất xúc tác và sự ổn định của sản phẩm:Vì sự cân bằng là đảo ngược và xúc tác, bất kỳ chất xúc tác hoạt động nào còn lại trong sản phẩm sẽ tiếp tục phân phối lại chuỗi trong quá trình lưu trữ, gây ra sự trôi dạt độ nhớt, quay trở lại chu kỳ,và trong trường hợp tồi tệ nhất làm ẩmDo đó, trung hòa là một bước độc lập, quan trọng: một lượng stochiometric của axit phosphoric, silyl phosphate,hoặc carbon dioxide cộng với nước được thêm vào để chuyển đổi kali silanolate thành muối không hoạt độngCác tinh thể muối thường được để lại trong sản phẩm để tạo ra chất lỏng hoặc lọc ra để tạo ra các loại độ rõ ràng cao.Kiểm tra được thực hiện bằng thử nghiệm tuổi nhiệt tăng tốc, trong đó một mẫu được giữ ở 200-250 °C trong 24 giờ và thay đổi độ nhớt được đo; một sản phẩm ổn định thay đổi ít hơn một vài phần trăm,trong khi một vô hiệu hóa không hoàn toàn dày hoặc mỏng rõ rệt.
• Thiết lập và loại bỏ chu kỳ:Xóa là nơi mà phần lớn vốn trong một nhà máy silicone nằm. hỗn hợp cân bằng phải được giảm từ 10-18% chu kỳ xuống dưới 100-1000 ppm,tùy thuộc vào loại và giới hạn quy định cho một số siloxan chu kỳBởi vì polymer là nhớt, bước giới hạn không phải là áp suất hơi của các cyclics nhưng khuếch tán của chúng thông qua các chất nóng chảy đến một bề mặt tự do,do đó thiết bị phải tạo ra và đổi mới một diện tích bề mặt lớn trong chân không 1-10 mbar ở 150-200 °C. Các máy bay bốc hơi bằng màng lau và màng mỏng là hiệu quả nhất, đạt được lượng dư lượng thấp nhất với thời gian cư trú ngắn hạn chế sự thoái hóa nhiệt.Xóa trong lò phản ứng với một máy khuấy băng bề mặt cao và nitơ sparging rẻ hơn nhưng chậm hơn và đạt được một lượng dư lượng cao hơnCác chất dễ bay hơi được ngưng tụ và phục hồi để tái chế, đó là cả một yêu cầu kinh tế và tuân thủ.

2Các cấu hình lò phản ứng từ lô đến liên tục

Cấu hình được chọn theo phạm vi độ nhớt, công suất và sản phẩm mà nhà máy phải phục vụ:

• Phương tiện phản ứng hỗn loạn hàng loạt:Cấu hình tiêu chuẩn cho các dòng chất lỏng và độ nhớt trung bình, và cho các nhà máy làm cho nhiều loại.với một chiếc áo khoác nửa ống hoặc dimple và, trên khoảng 50.000 cSt, một ruy băng xoắn ốc hoặc một sự kết hợp đồng trục của một disperser và một neo.và là sự lựa chọn thực tế cho các sản phẩm đặc biệt, hợp chất và khối lượng nhỏ. hạn chế của họ là chuyển nhiệt, vì hệ số tường giảm xuống dưới 100 W/m2K ở độ nhớt cao, thời gian chu kỳ, vì làm nóng, phản ứng,trung hòa và loại bỏ tất cả đều diễn ra liên tục trong một bình, và sự biến đổi từ lô đến lô, phải được kiểm soát thông qua kỷ luật công thức và sự đồng nhất nhiệt độ chứ không phải thông qua thiết bị.
• Các lò phản ứng hỗn hợp liên tục và tĩnh:Đối với các chất lỏng tiêu chuẩn có khối lượng lớn, quá trình polymerization liên tục loại bỏ hoàn toàn chu kỳ lô.về cơ bản là một bộ máy trộn tĩnh hoặc một vòng lặp ống có lớp vỏ với tuần hoàn lại, trong đó hỗn hợp được làm nóng đến 140-180 °C và giữ trong 10-60 phút để đạt đến trạng thái cân bằng, sau đó đi qua một máy trộn trung hòa và tiếp tục đến một chất khử mùi liên tục.Các lò phản ứng trộn tĩnh đặc biệt phù hợp vì sự cân bằng đòi hỏi trộn quang quang tốt và thời gian cư trú xác định hơn là cắt mạnh, và một máy trộn tĩnh cung cấp cả không có bộ phận chuyển động và không có niêm phong trong vùng nóng.hạn chế là thay đổi lớp tạo ra vật liệu chuyển tiếp, do đó, các chuyến tàu liên tục được dành riêng cho một bảng sản phẩm hẹp.
• Phương tiện phản ứng đẩy hai vít:Đối với đầu cao của phạm vi độ nhớt, và ngày càng cho quá trình xử lý liên tục không có dung môi, một máy ép hai vít quay chung đóng vai trò là lò phản ứng.Nó xử lý độ nhớt mà không có bình nhộn có thể trộn, cung cấp cắt giảm mạnh và có thể kiểm soát được, đổi mới bề mặt tuyệt vời và khử hơi toàn diện thông qua nhiều lỗ phun chân không dọc theo thùng, với thời gian cư trú chỉ 1-5 phút.Các phần tử vít được cấu hình trong các vùng để nóng chảy hoặc cho ăn, phản ứng, chất xúc tác giết và thông gió, do đó toàn bộ tuyến đường chạy trong một máy. những lợi thế là đáng kể cho cao phân tử trọng lượng kẹo cao và cho các hợp chất độ nhớt cao,và thời gian cư trú ngắn giới hạn sự suy thoái nhiệtCác hạn chế là chi phí vốn, kỹ năng cần thiết để thiết kế và vận hành hồ sơ vít, và khó khăn trong việc làm sạch giữa các loại không tương thích.
• Quy tắc mở rộng quy mô và yêu cầu thí điểm:Tăng quy mô silicon được điều chỉnh bởi ba số lượng không tăng quy mô tuyến tính với khối lượng.do đó một lô làm mát trong một giờ trong một 100 L thử nghiệm có thể mất bốn giờ trong một lò phản ứng 10 m3Vì vậy, thí điểm phải phù hợp với hình học chuyển nhiệt sản xuất, không chỉ khối lượng.và trong chế độ laminar số vòng quay cần thiết cho sự đồng nhất là gần như không đổi, vì vậy một tàu lớn cần một động cơ hình học tương tự với một tốc độ tương xứng, nhanh chóng chạy vào mô-men xoắn và giới hạn trục.khoảng cách mà một phân tử dễ bay hơi phải khuếch tán trước khi đạt đến bề mặt tự do tăngCác dự án thành công thử nghiệm các bước devolatilisation riêng biệt ở chân không sản xuất và độ dày phim,thay vì suy luận nó từ các thử nghiệm lò phản ứng.

Các cấu hình lò phản ứng silicon Ma trận so sánh

Câu hỏi thường gặp (FAQ)