Apa itu Reaktor Silikon: Kimia Siloxane, Konfigurasi dan Scale-Up

Menjawab pertanyaan inti:Apa itu reaktor silikon?Reaktor silikon adalah wadah atau mesin yang mengubah chlorosilanes atau siloxanes siklik menjadi polydimethylsiloxane dan kopolymernya, melintasi hidrolisis, pembukaan cincin keseimbangan polimerisasi,Neutralisasi katalis dan devolatilisasi vakum. Dua kimia yang berbeda membentuk desain. hidrolisis cepat, sangat eksotermik dan melepaskan hidrogen klorida, sehingga menuntut ketahanan korosi dan penanganan gas.Polimerisasi keseimbangan dikendalikan termodinamika dan berjalan pada 140-180°C dengan 10-100 ppm katalis kalium silanolat, dan dapat dibalik, sehingga pada keadaan keseimbangan kandungan reaktor masih mengandung 10-18% siloxan siklik yang harus dihilangkan pada 150-200 ° C di bawah 1-10 mbar sampai 100-1.000 ppm.Jangkauan teknik yang menentukan adalah viskositas: keluarga produk yang sama berjalan dari cairan 10 cSt ke 1,000,000 cSt karet, yang sesuai dengan tingkat polimerisasi sekitar 10 hingga lebih dari 10,000, itulah sebabnya tidak ada jenis pengaduk atau reaktor tunggal yang melayani seluruh rentang.

1. Siloxane Kimia Yang Menetapkan Tanggung Jawab Reaktor

Empat karakteristik kimia membedakan pengolahan silikon dari polimerisasi lainnya:

• Hidrolisis dan Kondensasi Silanol:Jalur industri dimulai dengan dimethyldichlorosilane bereaksi dengan air untuk menghasilkan campuran oligomer terminasi silanol linier dan spesies siklik,melepaskan dua mol hidrogen klorida per mol chlorosilaneReaksi ini cepat dan sangat eksotermik, dan hidrogen klorida membentuk asam klorida pada kontak dengan kelembaban apapun, sehingga tahap ini membutuhkan konstruksi tahan korosi,biasanya baja berlapis kaca, Hastelloy atau lapisan fluoropolimer, ditambah sistem penyerapan dan scrubbing untuk gas ventilasi.Suhu disimpan di bawah sekitar 40-60°C karena ia mengontrol distribusi antara produk linier dan siklik dan oleh karena itu hasil dari bahan perantara yang dapat digunakanKondensasi selanjutnya silanol untuk membangun panjang rantai dikatalisis oleh asam dan basa dan berlangsung bahkan pada suhu kamar,yang berarti bahwa hidrolisat reaktif dan tidak dapat disimpan tanpa batas tanpa berat molekulnya melayang.
• Polimerisasi keseimbangan pembukaan cincin:Polimerisasi komersial membuka siloksana siklik seperti oktametilsiklotetrasiloksana dan dekametilsiklopentasiloksana dengan katalis dasar, biasanya kalium silanolat pada 10-100 ppm, pada 140-180 °C.Mekanisme ini bukan pertumbuhan rantai sederhana untuk menyelesaikan tetapi redistribusi,di mana ikatan siloxane terus dipecah dan direformasi sampai sistem mencapai keseimbangan termodinamika antara polimer linier dan spesies siklikKonsekuensi praktisnya signifikan. berat molekul ditentukan bukan dengan konversi tetapi dengan jumlah stopper rantai, biasanya cairan trimethylsiloxy-terminated pendek atau hexamethyldisiloxane,jadi resep daripada waktu reaksi menentukan produkSuhu harus seragam dalam sekitar 1 ° C karena keseimbangan tergantung pada suhu dan titik panas mengalihkan berat molekul dan kandungan siklik.Dan pada keseimbangan 10-18% dari massa masih siklis dan harus dilepas.
• Neutralitas Katalis dan Stabilitas Produk:Karena keseimbangan dapat dibalikkan dan didatangkan, setiap katalis aktif yang tersisa dalam produk akan terus mendistribusikan kembali rantai selama penyimpanan, menyebabkan pergeseran viskositas, kembalinya ke siklik,dan dalam kasus terburuk geliOleh karena itu, netralisasi adalah langkah diskrit dan kritis: jumlah stechiometric dari asam fosforat, silyl fosfat,atau karbon dioksida ditambah air ditambahkan untuk mengubah kalium silanolat menjadi garam tidak aktifKristal garam biasanya ditinggalkan dalam produk untuk cairan atau disaring untuk kelas kejernihan tinggi.Verifikasi dilakukan dengan uji usia panas yang dipercepat, di mana sampel disimpan pada 200-250 °C selama 24 jam dan perubahan viskositas diukur; produk stabil berubah kurang dari beberapa persen,sementara yang tidak sepenuhnya terneutralisasi menebal atau menipis secara nyata.
• Devolatilization dan Penghapusan Siklik:Stripping adalah di mana sebagian besar modal dalam tanaman silikon berada. campuran keseimbangan harus dikurangi dari 10-18% siklik ke bawah 100-1.000 ppm,tergantung pada kelas dan batas peraturan untuk beberapa siloxan siklikKarena polimer bersifat viskos, langkah yang membatasi bukanlah tekanan uap dari siklik tetapi difusi mereka melalui lebur ke permukaan bebas,sehingga peralatan harus menghasilkan dan memperbarui luas permukaan yang besar dalam vakum 1-10 mbar pada 150-200 °CPengeboran film dan film tipis adalah yang paling efektif, mencapai residu terendah dengan waktu tinggal yang singkat yang membatasi degradasi termal.Penghapusan dalam reaktor dengan agitator pita permukaan tinggi dan nitrogen sparing lebih murah tetapi lebih lambat dan mencapai residu yang lebih tinggiBahan-bahan yang mudah menguap dikondensasi dan dimanfaatkan untuk daur ulang, yang merupakan persyaratan ekonomi dan kepatuhan.

2Konfigurasi reaktor dari batch ke terus menerus

Konfigurasi dipilih berdasarkan kisaran viskositas, throughput dan produk slate yang harus dilayani pabrik:

• Reaktor Batch Agitated:Konfigurasi standar untuk kisaran cairan dan viskositas sedang, dan untuk tanaman yang membuat banyak kelas.dengan lapisan setengah pipa atau lubang dan, di atas sekitar 50.000 cSt, pita heliks atau kombinasi koaksial disperser dan jangkar.dan merupakan pilihan praktis untuk produk khusus, senyawa dan volume kecil. keterbatasan mereka adalah transfer panas, karena koefisien dinding turun di bawah 100 W/m2K pada viskositas tinggi, waktu siklus, karena pemanasan, bereaksi,Netralisasi dan stripping semua terjadi secara berurutan dalam satu wadah, dan variasi dari batch ke batch, yang harus dikendalikan melalui disiplin resep dan keseragaman suhu daripada melalui peralatan itu sendiri.
• Reaktor continuous loop dan statis mixer:Untuk cairan standar bervolume tinggi, polimerisasi terus menerus menghilangkan siklus batch sepenuhnya.pada dasarnya mesin pencampur statis atau gelung tabung dengan sirkulasi ulang, di mana campuran dipanaskan hingga 140-180 °C dan ditahan selama 10-60 menit untuk mencapai keseimbangan, kemudian melewati pencampur netralisasi dan ke devolatiliser terus menerus.Reaktor pencampur statis sangat cocok karena keseimbangan membutuhkan pencampuran radial yang baik dan waktu tinggal yang ditentukan daripada geser yang intens, dan pengaduk statis menyediakan baik tanpa bagian yang bergerak dan tidak ada segel di zona panas. keuntungan adalah pengurangan sepuluh kali dalam waktu tinggal, produk yang konsisten dan jejak yang jauh lebih kecil;kendala adalah bahwa perubahan kelas menghasilkan bahan transisi, sehingga kereta berturut-turut didedikasikan untuk slate produk yang sempit.
• Reaktor ekstruder berkerut kembar:Untuk ujung tinggi kisaran viskositas, dan semakin untuk pengolahan terus-menerus bebas pelarut, ko-rotasi extruder dua sekrup berfungsi sebagai reaktor.Ini menangani viskositas yang tidak ada wadah aduk dapat mencampur, memberikan geser yang intens dan terkontrol, pembaruan permukaan yang sangat baik, dan devolatilisasi integral melalui beberapa lubang vakum di sepanjang tong, dengan waktu tinggal hanya 1-5 menit.Elemen sekrup dikonfigurasi di zona untuk peleburan atau makan, reaksi, pembunuh katalis dan ventilasi, sehingga seluruh rute berjalan di satu mesin. keuntungan yang dramatis untuk gusi berat molekul tinggi dan untuk senyawa viskositas tinggi,dan batas waktu tinggal singkat termal degradasiKeterbatasan adalah biaya modal, keterampilan yang diperlukan untuk merancang dan mengoperasikan profil sekrup, dan kesulitan pembersihan antara kelas yang tidak kompatibel.
• Aturan Scale-Up dan Persyaratan Pilot:Peningkatan skala silikon diatur oleh tiga kuantitas yang tidak berskala secara linier dengan volume.jadi batch yang mendingin dalam satu jam dalam 100 L pilot dapat memakan waktu empat jam di 10 m3 reaktorOleh karena itu, pilot harus sesuai dengan geometri transfer panas produksi, bukan hanya volume.dan dalam rezim laminar jumlah putaran yang diperlukan untuk homogenitas kira-kira konstan, sehingga kapal besar membutuhkan impeller geometris serupa pada kecepatan proporsional, yang dengan cepat berjalan ke torsi dan batang batas.Jarak molekul uap yang harus menyebar sebelum mencapai permukaan bebas meningkat, sehingga devolatilisasi adalah langkah yang paling sering kurang diprediksi dalam skala-up. proyek yang sukses menguji langkah devolatilisasi secara terpisah pada vakum produksi dan ketebalan film,daripada menyimpulkan dari uji coba reaktor.

Konfigurasi Reaktor Silikon Matriks Perbandingan

Pertanyaan yang Sering Diajukan (FAQ)